作為一名實(shí)驗(yàn)室
氣相色譜儀使用者應(yīng)對常用的氣相色譜儀氣路系統(tǒng)需要定期的維護(hù),這是一個氣相色譜工作者應(yīng)具備的常識,其維護(hù)內(nèi)容包括以下內(nèi)容.
氣相色譜儀的氣路系統(tǒng)是一個要求載氣只能按管線和方向流動的連續(xù)系統(tǒng),在操作過程中要求嚴(yán)格密封。對整個氣相色譜儀的維護(hù),主要包含以下方面:
進(jìn)樣口維護(hù)標(biāo)樣測試
進(jìn)樣系統(tǒng),俗稱氣化室或樣品口,是將樣品氣化送入色譜系統(tǒng)之前,且分析中保證系統(tǒng)不漏氣而設(shè)置的一種特殊裝置。進(jìn)樣口是儀器的重要組成部分,也是引入污染、引起干擾的道關(guān)。進(jìn)樣口污染與否,直接表現(xiàn)是色譜特征,準(zhǔn)備一份標(biāo)樣進(jìn)行測試,可以在不確定進(jìn)樣口是否污染時用標(biāo)樣進(jìn)行驗(yàn)證。
及時清洗進(jìn)樣針
干凈的進(jìn)樣針能避免樣品記憶效應(yīng)的干擾。更換樣品時要清洗,用同一樣品多次進(jìn)樣時也要用溶劑及樣品清洗進(jìn)樣針,一般使用甲醇、二氯甲烷、乙腈、丙酮和正己烷等溶劑清洗,清洗時不能堵塞針頭,抽出推桿,用另一個進(jìn)樣針把清洗溶劑注入,再插入推桿輕輕地 把溶劑從針中推出。
要*清洗進(jìn)樣針,一般可用下列溶液依次清洗,5%氫氧化鈉水溶液,蒸餾水,丙酮,氯仿,后抽干,不宜用強(qiáng)堿性溶液洗滌。如發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣針內(nèi)有不銹鋼氧化物影響正常使用時,可在不銹鋼芯子上蘸少量肥皂水塞入進(jìn)樣針內(nèi),來回抽拉幾次就可去掉,然后再清洗即可,以免殘留的樣品粘牢針芯,造成進(jìn)樣針報廢。
進(jìn)樣針是易碎器械,使用時應(yīng)多加小心,不用時要洗凈存放,不要隨便來回空抽,特別是在將干未干的情況下來回拉動,否則會嚴(yán)重磨損,損壞其氣密性,降低準(zhǔn)確度。
定期更換進(jìn)樣隔墊
進(jìn)樣口隔墊漏氣是氣相色譜常見故障。進(jìn)樣次數(shù)過多后,進(jìn)樣墊針口磨損擴(kuò)大老化等,就容易漏氣。漏氣一方面損失載氣,造成資源的浪費(fèi);另一方面,隔墊的老化降解也會給分析帶來干擾,如鬼峰。因此需要定期及時更換。一般隔墊可達(dá)到使用100次以上的壽命,不同廠家不同材質(zhì)壽命不一,如BTO低流失隔墊可達(dá)400次以上,而紅色硅膠隔墊為100次左右。
定期檢查并清洗進(jìn)樣口及襯管
進(jìn)樣口襯管長期使用后,因?yàn)闃悠分胁粨]發(fā)性成分殘存的緣故,會發(fā)現(xiàn)襯管內(nèi)積有焦油狀物質(zhì),此外還會有顆粒狀物質(zhì)積存,如隔墊碎屑、樣品中的固體物質(zhì),這些都會干擾分析的正常進(jìn)行。因此,要定期檢查并清洗進(jìn)樣口及襯管。一般清洗主要用純水、甲醇或無水乙醇等沖洗或超聲清洗,污染嚴(yán)重可用棉簽輕輕擦拭,不可用力過度,避免破壞表面產(chǎn)生活性點(diǎn),然后放在烘箱70℃烘干后,冷卻密封存放即可。
及時更換毛細(xì)管柱密封墊
密封墊漏氣是氣相色譜儀常見的故障之一。不要在不同的色譜柱上重復(fù)使用同一密封墊,即使同一根色譜柱卸下重新安裝,一般更換新的密封墊。常使用的密封墊有三種:石墨、Vespel/石墨(85%/15%)、Vespel,其高使用溫度依次降低,但機(jī)械強(qiáng)度及壽命依次增加,因此應(yīng)根據(jù)密封墊的材質(zhì)、耗損程度來決定是否需要進(jìn)行更換。
使用純度合乎標(biāo)準(zhǔn)的氣體
載氣要用高純級的,以避免干擾分析,污染、損壞色譜柱及檢測器。因?yàn)橄鄬d氣來說,色譜柱和檢測器更貴重,如一根色譜柱的價格是高純氮?dú)獾?0倍以上。
定期更換氣體凈化器填料
氣體凈化器在氣相載氣系統(tǒng)中作用很大,可以幫助除去氣源中污染設(shè)備和影響分析結(jié)果的水分、烴類、氧氣等雜質(zhì)。對用于除水分的變色硅膠來說可根據(jù)顏色變化來判斷其性能,而分子篩等吸附有機(jī)物的凈化器就不容易用肉眼判斷了,一般經(jīng)驗(yàn)為3個月更換一次。
更換零部件要逐一進(jìn)行
修理進(jìn)樣口時,不要一次更換多個部件,那樣會造成故障原因的判斷失誤。應(yīng)該一次更換一件,測試后再更換另一件,這樣可能更準(zhǔn)確。