農(nóng)藥是農(nóng)、林、牧、漁業(yè)及公共衛(wèi)生等部門用于防治病、蟲、草、鼠害以及調(diào)節(jié)農(nóng)作物生長(zhǎng)的化學(xué)品,在保護(hù)農(nóng)作物生長(zhǎng)、控制病蟲害方面發(fā)揮著越來(lái)越重要的作用。但由于農(nóng)業(yè)生產(chǎn)片面追求產(chǎn)量,化肥和農(nóng)藥的施用量不斷增加,因農(nóng)藥殘留過(guò)量而導(dǎo)致食物中毒事件時(shí)有發(fā)生,嚴(yán)重威脅著人們的身體健康。
氣相色譜儀作為檢測(cè)農(nóng)殘的一種重要手段,檢測(cè)時(shí)具有準(zhǔn)確、快速、等特點(diǎn),但因其系統(tǒng)的復(fù)雜性,往往有時(shí)出現(xiàn)問(wèn)題,而讓檢測(cè)者找不到原因。檢測(cè)器易受干擾和污染。因此在痕量檢測(cè)中,盡量注意其異常情況及污染防治問(wèn)題,以確保其靈敏性和準(zhǔn)確性。
氣相色譜儀農(nóng)殘檢測(cè)時(shí)檢測(cè)器被污染,對(duì)已污染的檢測(cè)器的清洗辦法有:
1.一般采用增高檢測(cè)器經(jīng)度,使用空柱,同時(shí)通入大流量高片氨氣,進(jìn)行較長(zhǎng)時(shí)間的灼燒、吹掃??蛇M(jìn)適當(dāng)?shù)妮^大劑量的純?nèi)軇┻M(jìn)行清洗;
2.對(duì)于較為嚴(yán)重的污染,在使用前法沒(méi)有效果時(shí),可選擇合適的溶劑,在超聲波清洗器中清洗兩個(gè)小時(shí),然后用水清洗干凈、烘干。因ECD具有放射性,所以本方法請(qǐng)專業(yè)人士操作。
氣相色譜儀農(nóng)殘檢測(cè)污染的防治:
1.新填裝或久置不用的柱子必須在zui高允許溫度下,以120ml/min的載氣流速,連續(xù)吹洗,老化24小時(shí)以上;
2.*次使用或長(zhǎng)期停機(jī)后重新開啟檢測(cè)器時(shí),應(yīng)用大流量高純N2,在檢測(cè)器允許的zui高溫度下吹掃色譜儀管路達(dá)24小時(shí)以上。若停機(jī)時(shí)間較短,不要中止氮?dú)饬?,只需將流量減小,以維持色譜系統(tǒng)正壓;
3.采用高純N2,同時(shí)要注意高純N2中的H2O級(jí)O2等雜質(zhì),將高純N2通過(guò)脫氧處理后進(jìn)入氣相色譜儀;
4.進(jìn)樣量要掌握適當(dāng),盡量不要過(guò)大;
5.溶劑要充分純化,盡可能不采用電負(fù)性強(qiáng)的溶劑;
6.正常運(yùn)行時(shí),檢測(cè)器溫度必須高于柱溫,柱溫一般要遠(yuǎn)低于固定液或固定相的zui高使用溫度。