隨著離子色譜的廣泛應(yīng)用,離子色譜的檢測(cè)技術(shù),已由單一的化學(xué)抑制型電導(dǎo)法,發(fā)展為包括電化學(xué)、光化學(xué)和與其他多種分析儀器聯(lián)用的方法。
三聚氰胺,簡(jiǎn)稱三胺,是一種重要的氮雜環(huán)有機(jī)化工原料,具有一定的腎毒性。一些不法乳制品廠家或奶農(nóng),為了追求zui大利益向產(chǎn)品中大量添加三聚氰胺粉以提高“蛋白質(zhì)”含量。
三聚氰酸與三聚氰胺結(jié)構(gòu)類似,在化工生產(chǎn)過程中經(jīng)常同時(shí)存在。因此,如果在奶粉生產(chǎn)過程中直接加入化工原料三聚氰胺,事實(shí)上也同時(shí)摻入了混在三聚氰胺當(dāng)中的三聚氰酸。
嬰幼兒由于主要營(yíng)養(yǎng)來源來自于奶粉,而一旦大量食用含有三聚氰胺和三聚氰酸的奶粉,會(huì)形成腎結(jié)石,長(zhǎng)期攝入會(huì)造成腎衰竭和死亡。成年人長(zhǎng)期攝入三聚氰胺和三聚氰酸,也會(huì)造成不同程度的腎損傷,因此,無論從任何層面上講,三聚氰胺和三聚氰酸都應(yīng)該被嚴(yán)令禁止加入到任何食品中。
目前三聚氰胺的檢測(cè)方法主要集中在色譜或色譜與質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)上,但是這些各種方法都或多或少存在一些缺陷。
可采用陽離子交換離子色譜-紫外檢測(cè)的技術(shù),對(duì)奶粉中三聚氰胺進(jìn)行了準(zhǔn)確定量。
離子色譜與其他分析儀器的聯(lián)用方法表現(xiàn):
1抑制電導(dǎo)檢測(cè)法
目前,大多數(shù)離子色譜基本上還是采用抑制電導(dǎo)法檢測(cè)。無論是測(cè)定痕量離子,還是常規(guī)水溶液中的離子,抑制電導(dǎo)檢測(cè)始終是的方法。
2直接電導(dǎo)檢測(cè)法
目前單柱法已發(fā)展為可補(bǔ)償高達(dá)6000?S背景電導(dǎo)的電導(dǎo)檢測(cè)器。五電極式電導(dǎo)檢測(cè)器可消除極化和電解效應(yīng),以降低噪聲水平,提高單柱法檢測(cè)的靈敏度和穩(wěn)定性。
3紫外吸收光度法
在195~220nm具有強(qiáng)紫外吸收的陰離子可用弱紫外吸收的淋洗液直接進(jìn)行紫外吸收,其選擇性和靈敏度都很高,它使硝酸根、亞硝酸根等離子可檢測(cè)至?g/L。
4柱后衍生光度法
包括重金屬、堿土金屬、堿金屬、稀有金屬等40余種金屬離子,可用吡啶偶氮間苯二胺(PAR)柱后衍生廣泛法檢測(cè),方法靈敏使用。
5電化學(xué)檢測(cè)法
安培法用于選擇性檢測(cè)某些能在電極表面發(fā)生氧化反應(yīng)的離子,如亞硝酸根、氰根、亞硫酸根、鹵素離子、硫氰酸根等無機(jī)離子及胺類、酚類等易氧化還原的有機(jī)離子等。
6與元素選擇性檢測(cè)器聯(lián)用法
將離子色譜的分離優(yōu)勢(shì)與元素選擇性檢測(cè)方法聯(lián)用,可以結(jié)合二者分離的高選擇性和高靈敏度優(yōu)勢(shì),并可用于某些元素的方法聯(lián)用。
7與質(zhì)譜的聯(lián)用法
質(zhì)譜分析法具有定性能力強(qiáng),選擇性好,靈敏度高的特點(diǎn),離子色譜通過抑制將淋洗液中的含鹽組分有效去除,可以通過LC-MS接口測(cè)定極性化合物,已經(jīng)在農(nóng)藥、消毒副產(chǎn)物、金屬離子的分析中得到廣泛應(yīng)用。